Įmonė „Tiantai Cellulose“ specializuojasi hidroksipropilmetilceliuliozės HPMC produktų tyrime, kūrime, gamyboje ir pardavimų skatinimo srityje.HPMC hidroksipropilmetilceliuliozės grynumas yra gamintojams ir vartotojams labiausiai rūpi tema.Čia mes hidroksipropilmetilceliuliozės gamintojams pateikti išsamų įvadą, tikiuosi perskaityti, kad padėtų.
HPMC hidroksipropilmetilceliuliozės grynumo nustatymas
Principas
Hidroksipropilmetilceliuliozė HPMC netirpsta 80 % etanolyje.Ištirpinus ir daug kartų praplovus, 80 % mėginyje ištirpusio etanolio atskiriamas ir pašalinamas, kad gautų gryną hidroksipropilmetilceliuliozės HPMC.
Reagentas
Jei nenurodyta kitaip, analizei naudojami tik reagentai, patvirtinti kaip analitiškai gryni ir distiliuotas arba dejonizuotas vanduo arba panašaus grynumo vanduo.
95 % etanolis (GB/T 679).
Etanolis, 80 % tirpalas, atskieskite 95 % etanolį (E.2.1) 840 ml vandeniu iki 1 l.
KMI (GB/T 12591).
Instrumentas
Įprasti laboratoriniai instrumentai
Magnetinė šildymo maišyklė, maišymo strypo ilgis apie 3,5 cm.
Filtravimo tiglis, 40mL, apertūra 4,5μm ~ 9μm.
Stiklinio paviršiaus indas, φ10cm, centrinė anga.
Stiklinė, 400 ml.
Pastovios temperatūros vandens vonia.
Orkaitė, gali reguliuoti temperatūrą 105℃±2℃.
Programa
Tiksliai pasverkite mėginį 3 g (0,001 g tikslumu) į pastovaus svorio stiklinę, įpilkite 150 ml 80% etanolio esant 60 ℃ ~ 65 ℃, įdėkite magnetinį strypą į magnetinio šildymo maišytuvus, uždenkite paviršiaus indą, įdėkite termometrą centre. skylę, įjunkite šildymo maišytuvus, sureguliuokite maišymo greitį, kad išvengtumėte purslų, ir palaikykite 60 ℃ ~ 65 ℃ temperatūrą.Maišant 10 min.
Nustokite maišyti, įdėkite stiklinę į pastovios temperatūros vandens vonią 60 ℃ ~ 65 ℃, sustokite, kad nusistovėtų netirpios medžiagos, o ant viršaus esantį skystį kiek įmanoma visiškai supilkite į pastovaus svorio filtravimo tiglį.
Į stiklinę įpilkite 150 ml 80 % etanolio esant 60 ℃ ~ 65 ℃, pakartokite aukščiau aprašytas maišymo ir filtravimo operacijas, tada kruopščiai išplaukite stiklinę, paviršių, maišymo lazdelę ir termometrą 80 % etanoliu 60 ℃ ~ 65 ℃ temperatūroje, kad netirpi medžiaga visiškai perkeliama į tiglį, o tiglio turinys toliau plaunamas.Šios operacijos metu reikia naudoti siurbimą ir vengti pyrago išdžiūvimo.Jei dalelės prasiskverbia pro filtrą, siurbimą reikia sulėtinti.
Pastaba: reikia užtikrinti, kad natrio chloridas mėginyje būtų visiškai nuplautas 80 % etanoliu.Jei reikia, patikrinti, ar filtrate yra chlorido jonų, galima naudoti 0,1 mol/l sidabro nitrato tirpalą ir 6 mol/l azoto rūgštį.
Kambario temperatūroje tiglio turinys du kartus plaunamas 95% etanoliu 50 ml ir galiausiai etilo mi20 ml antriniam plovimui.Filtravimo laikas neturėtų būti per ilgas.Tiglis buvo dedamas į stiklinę ir kaitinamas garų vonioje, kol nebuvo rastas etilo kvapas.
Pastaba: norint visiškai pašalinti etanolį iš netirpios medžiagos, būtina plauti etilo mišiniu.Jei etanolis nėra visiškai pašalintas prieš džiovinant orkaitėje, džiovinimo krosnyje metu visiškai pašalinti neįmanoma.
Tiglis ir stiklinė buvo patalpinti į 105 ℃ ± 2 ℃ temperatūros orkaitę džiovinimui 2 val., po to perkeliami į džiovyklę aušinti 30 min. ir pasverti, džiovinama 1 val. ir sveriama, kol masė pasikeis ne daugiau kaip 0,003 g. .Jei masė didėja per 1 valandą džiovinant, pirmenybė teikiama mažiausia pastebėta masė.
Rezultatai apskaičiuoti
HPMC hidroksipropilmetilceliuliozės grynumas buvo apskaičiuotas kaip masės dalis P, o vertė išreikšta %
M1 – džiovintos netirpios medžiagos masė gramais (g);
M0 – bandomosios sudedamosios dalies masė gramais (g);
W0 – mėginio drėgmės ir lakiųjų medžiagų kiekis, %.
Dviejų lygiagrečių matavimų vidutinė aritmetinė vertė sumažinama iki vieno kablelio po kablelio kaip matavimo rezultatas.
Precizija
Absoliutus skirtumas tarp dviejų nepriklausomų matavimų, gautų pakartojamumo sąlygomis, yra ne didesnis kaip 0,3 %, jei didesnis nei 0,3 % neviršija 5 %.
Paskelbimo laikas: 2022-02-14